顆粒計數(shù)器計量校準(zhǔn)的討論（二）

2.1 基礎(chǔ)載液

國際上顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)載液選擇通常采用美國空軍在20世紀(jì)50年代初期研制MIL-H-5606航空液壓油，其基礎(chǔ)油是精制的輕柴油餾分。由于其性能穩(wěn)定，粘度適中，價格不高且易得，因此被國外大多數(shù)機構(gòu)和國際標(biāo)準(zhǔn)化組織選作液壓系統(tǒng)污染試驗用標(biāo)準(zhǔn)流體，在顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)和污染控制領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。我國的基礎(chǔ)載液選擇采用GJB1177-1991《石油相航空液壓油》規(guī)定的國產(chǎn)YH型航空液壓油，與MIL-H-5606技術(shù)指標(biāo)基本一致。

3 顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制

顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中，為了保證批與批之間的均勻性、一致性和穩(wěn)定性，必須對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備工藝、均勻性和穩(wěn)定性評定要求、定值方法、不確定度評定方法、包裝方式、檢驗規(guī)則等相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)定和要求。按照J(rèn)JG 1006-1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》要求，顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制步驟基本有以下四個方面：首先，選擇合理的制備程序、工藝，并防止外來污染及待定特性量的量值變化，采用滿足顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)特殊要求無色透明平底瓶子分裝包裝儲存，便于在校準(zhǔn)過程中隨時觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用量與狀態(tài)；然后按照隨機數(shù)表由同批制備的樣品中隨機抽取樣品，組成檢查樣本，進(jìn)行均勻性檢驗；再則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存或使用條件下，定期進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗；最后在均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗合格后進(jìn)行定值并評定不確定度。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的關(guān)鍵技術(shù)，定值是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的賦值。在顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法研究中，國內(nèi)外顆粒度領(lǐng)域基本采用相同原理的方法，采用絕對測量方法對顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值。一般通過膜分離技術(shù)，將單位體積的顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的固體顆粒收集在超細(xì)的微孔濾膜上，使用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡采集微孔濾膜上顆粒的特征圖像，采用軟件統(tǒng)計分析不同顆粒粒徑的數(shù)量及大小，得出最終定值結(jié)果。