一、影響因素
1.電極的影響
卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘?hào)判定反應(yīng)終點(diǎn),因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高;電極使用時(shí)間過長,也會(huì)導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應(yīng)及時(shí)檢查維護(hù)。
2.電解液的影響
正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)際測定中,若測定時(shí)間過長,空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低,這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。
3.進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量的影響
當(dāng)將樣品注入電解液時(shí),應(yīng)注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進(jìn)樣針由于其針尖較短較粗,無法達(dá)到上述要求。選擇進(jìn)樣針時(shí),應(yīng)盡量選擇針尖長度在15cm左右的進(jìn)樣針,此進(jìn)樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,進(jìn)樣量應(yīng)與其含水量一致。但如果進(jìn)樣速度較慢,樣品會(huì)揮發(fā)或吸收空氣中的水分,從而對(duì)測定結(jié)果造成影響。為在短時(shí)間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進(jìn)樣,可在水分測定儀旁配置一臺(tái)最小分度為0.01mg的電子天平,進(jìn)樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進(jìn)樣,從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。