水中溶解氧的測(cè)定一般用什么方法—修正法

【原理】

水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e2+達(dá)100～200mg/L時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除Fe2+的干擾。


【儀器】


同碘量法。


【試劑】


1.堿性碘化鉀-溶液：溶解500g氫氧化鈉于300～400mL水中；溶解150g碘化鉀（或135g碘化鈉）于200mL水中；溶解10g于40mL水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。


2.40%氟化鉀溶液：稱(chēng)取40g氟化鉀（KF.2H2O）溶于水中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。


其他試劑同碘量法。


【測(cè)定步驟】


同碘量法，僅將試劑堿性碘化鉀改為堿性碘化鉀-溶液。如水樣中含有Fe2+干擾測(cè)定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化鉀溶液，1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀-溶液，蓋好瓶蓋，混勻。以下步驟同碘量法。


  【計(jì)算】

同碘量法。


【精密度和準(zhǔn)確度】


經(jīng)不同海拔高度4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20℃含飽和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.4%，分析含溶解氧地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)1%。


【注意事項(xiàng)】


是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀-溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。